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实验背景 醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮均为人工合成的孕激素,在畜牧业中, 曾被用作动物生长促进剂。但这类药物成分会残留在动物组织中,长期或大量食用含有醋酸甲羟孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 会使人出现内分泌紊乱等一系列症状
2020-04-22
来源: 上海安谱实验科技股份有限公司
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品适量,精密称定,加乙腈-水(3:2)溶解并定量稀释制成每1m中约含90g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算类别同醋酸甲羟孕酮。规格1ml:0.15g贮藏在15~30℃密闭保存。
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254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片(4mg、10mg和250mg规格)或30片(2mg规格),精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),置100ml量瓶中,加甲醇约6oml,超声15分钟使
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有
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不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有
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2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细混匀,精密称取适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),置100ml量瓶中,加甲醇约60ml,超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续
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含量测定 照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与内标物质峰的
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含量均匀度取本品1片,置乳钵中,研细,加甲醇适量分次定量转移至20ml量瓶(2ng规格)或5oml量瓶4mg规格)或100ml量瓶(10mg规格)中,超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品